制備掃描電鏡粉末樣品方法簡介
2016-03-23 瀏覽量：1939
摘要：粉末樣品的顆粒形狀、顆粒大小及組成、顆粒表面的微觀形貌組織、內部結構等粉末特性是其重要的物理性能，用掃描電鏡來觀察粉末樣品的各種復雜結構與性能具有獨特的優勢和特點，本文總結了兩種比較常用的掃描電鏡粉末樣品制備方法。
關鍵詞：掃描電鏡;粉末樣品;制樣方法;鍍膜
引言
隨著科學技術的不斷發展，越來越多的材料需要精確了解其微觀形貌和微觀結構，而粉末樣品則是材料中一個方面的代表。掃描電鏡的特點決定了其在粉末樣品研究中的優勢，尤其是在觀測樣品的顆粒形狀、顆粒大小和顆粒表面的微觀形貌時，既方便又直觀。而在使掃描電鏡分析粉末樣品時，這些微粒的分布對分析結果有著重要的影響，制備出沒有顆粒堆積，又有一定密度，且能拍出清晰圖片的樣品非常重要。本文就關于制備掃描電鏡粉末樣品（觀察表面形貌）的兩種常用方法做簡要介紹。
制樣方法
1.導電膠直接粘貼
對于粉末顆粒比較大且沒有團聚現象的樣品，直接使用導電膠粘貼的方法制備就能得到均勻分布的粉末顆粒，有較好的效果。基本做法是：在樣品臺上均勻粘上一條導電膠，然后使用棉簽或牙簽在膠帶上撒少許粉末（對于觀察粉末中是否存在纖維的樣品勿用棉簽），將樣品臺傾斜，用洗耳球輕吹，吹掉粘貼不牢的粉末顆粒，此時膠帶表面就留下了均勻的一層粉末。此方法關鍵在于粉末不能撒太多，不要用玻璃板壓平粉末表面，不然會導致顆粒陷于膠帶內，導致圖像失真。
2.超聲波分散法
此方法適用廣，效果好，較方法一來說只是耗時較長。具體做法是將少量的微粒置于燒杯中，加入適量的蒸餾水或乙醇，或者其它與被測粒子潤濕性較好的分散介質，超聲處理5分鐘即可。將經過超聲波分散的微粒懸浮液，盡快滴放在試樣臺上，用洗耳球慢慢吹干；或滴在錫箔紙上，讓紙傾斜，試樣均勻流淌鋪開，干燥，再用導電膠把鋪有樣品的錫箔紙固定在樣品臺上。超聲波分散結束后需快速移去懸浮液，以避免沉淀。
粉末試樣制備好后需在表面噴鍍一層導電膜，以保證其導電率。尤其是對于導電性不好的微粒如絕緣體或半導體和未直接鋪放在導電膠或樣品臺上的粉末樣品。而且噴鍍一層導電膜也能對粉末顆粒起到再固定作用。
結論
將粉末樣品制備成掃描電鏡樣品的方法很多，本文只是介紹了平常檢測過程中比較常用的兩種方法，具體使用哪一種方法需針對測試樣品的性質來選擇。對于微米級以上的粉末顆粒，可直接采用導電膠粘貼；對于超細顆粒或表面相互作用力強的顆粒需先用超聲波分散，或需同時使用有效的分散劑分散。測試人員根據實際情況來選擇。
參考文獻
1．段岳等.掃描電鏡粉末樣品的制備方法,化工時刊,2001(9).
2．苗壯等.掃描電鏡粉末樣品的制備方法,2008.8.
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