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淺析金屬材料分析中對檢測結果準確性影響因素

2016-05-03  瀏覽量:1298

【摘要】在金屬材料分析中,有很多因素直接影響到測試結果的準確性,其中酸效應、基體效應、光譜干擾等。本文分析了以上影響因素產生的原因,并提出了克服這些因素對檢測結果準確性的有效措施和方法。

 

【關鍵詞】材料分析不確定度酸效應基體效應光譜干擾

 

引言:

金屬材料作為作為日常生活中的必備材料。隨著社會的不斷發展,材料不斷的在更新與發展,人們對材料的性能也越來越高。例如物理性能以及化學性能等。而化學成分又直接影響著材料的物理性能和化學性能,因此材料的化學成分檢測又非常關鍵。然而如何保證測試結果的準確性是我們分析工作者的首要工作。本文主要是通過探討幾個影響測試結果準確性的因素,并提出改進方法。

 

1)酸效應

由于ICP光譜分析的試樣為溶液狀態,因此溶液的酸度以及粘度對測試結果都有影響,而粘度又與溶液的組成,酸的濃度和種類及溫度等因素相關。

在相同的酸度時,粘度以下列的次序遞增HCl≤HNO3<HClO4<H3PO4≤H2SO4。其中HCl和HNO3的粘度要接近些,且較小。而H3SO4 、H3PO4的粘度大且沸點高,因此在ICP光譜分析的樣品處理中,盡可能用HCL和HNO3,而盡量避免用H3PO4和H2SO4

 

2)基體效應

基體是在金屬材料中,指主要相或主要聚集體,即復相合金的主要組分。例如在鋼鐵材料中,其基體主要是鐵;黃銅材料中,其基體主要是銅和鋅。

每一種材料的基體都不一樣,因此,對同一元素,在不同材料中,不同基體對其影響程度都不一樣。例如在Pb含量的測定中,在鋼鐵材料中,Fe基體對Pb會有干擾,而在銅合金中,Cu基體對Pb也會有干擾。

 

3)光譜干擾

光譜干擾是ICP光譜分析中最令人頭痛的問題,由于ICP的激發能力很強,幾乎每一種元素都會發射出相當豐富的譜線,從而產生大量的光譜“干擾”。光譜干擾主要分為兩類,一類是譜線重疊干擾。另一類是背景干擾,這類干擾與基體成分及ICP光源本身所發射的強烈的雜散光的影響有關。對于譜線重疊干擾,采用高分辨率的分光系統,決不是意味著可以完全消除這類光譜干擾,只能認為當光譜干擾產生時,它們可以減輕至最小強度。

 

結論

由上述所見,以上幾種影響因素的存在是無法避免,為了降低酸效應及基體效應對檢測結果準確性的影響,其中最主要的辦法是使標準試液與待測試樣無論在基體元素的組成、總鹽度、有機溶劑和酸的濃度等方面都保持完全一致。目前進樣系統中采用蠕動泵進樣對減輕上述物理干擾可起一定的作用,另外采用內標校正法也可適當地補償酸效應及基體效應等因素干擾的影響。基體匹配或標準加入法也能有效消除以上干擾。

對于降低光譜干擾的影響,最常用的方法是選擇另外一條干擾少的譜線作為分析線,或應用干擾因子校正法(IEC)以予校正。對于背景干擾,最有效的辦法是利用現代儀器所具備的背景校正技術給予扣除。

 

*** 以上內容均為原創,如需轉載,請注明出處 ***

 

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