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X射線衍射儀技術(XRD)

2015-08-26  瀏覽量:3955
    X射線衍射儀技術(X-ray diffraction,XRD)。通過對材料進行X射線衍射,分析其衍射圖譜,獲得材料的成分、材料內部原子或分子的結構或形態等信息的研究手段。X射線衍射分析法是研究物質的物相和晶體結構的主要方法。當某物質(晶體或非晶體)進行衍射分析時,該物質被X射線照射產生不同程度的衍射現象,物質組成、晶型、分子內成鍵方式、分子的構型、構象等決定該物質產生特有的衍射圖譜。X射線衍射方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測量精度高、能得到有關晶體完整性的大量信息等優點。因此,X射線衍射分析法作為材料結構和成分分析的一種現代科學方法,已逐步在各學科研究和生產中廣泛應用。
 
2. X射線衍射儀技術(XRD)可為客戶解決的問題
  (1)當材料由多種結晶成分組成,需區分各成分所占比例,可使用XRD物相鑒定功能,分析各結晶相的比例。
  (2)很多材料的性能由結晶程度決定,可使用XRD結晶度分析,確定材料的結晶程度。
  (3)新材料開發需要充分了解材料的晶格參數,使用XRD可快捷測試出點陣參數,為新材料開發應用提供性能驗證指標。
  (4)產品在使用過程中出現斷裂、變形等失效現象,可能涉及微觀應力方面影響,使用XRD可以快捷測定微觀應力。
  (5)納米材料由于顆粒細小,極易形成團粒,采用通常的粒度分析儀往往會給出錯誤的數據。采用X射線衍射線線寬法(謝樂法)可以測定納米粒子的平均粒徑。
 
3. X射線衍射儀技術(XRD)注意事項
  (1)固體樣品表面>10×10mm,厚度在5μm以上,表面必須平整,可以用幾塊粘貼一起。
  (2)對于片狀、圓拄狀樣品會存在嚴重的擇優取向,衍射強度異常,需提供測試方向。
  (3)對于測量金屬樣品的微觀應力(晶格畸變),測量殘余奧氏體,要求制備成金相樣品,并進行普通拋光或電解拋光,消除表面應變層。
  (4)粉末樣品要求磨成320目的粒度,直徑約40微米,重量大于5g。
 
4. 應用實例
   樣品信息:送檢樣品為白色粉末狀的珍珠粉,送檢方要求進行物相鑒定。本試驗使用設備為日本理學D/max2500的X射線衍射儀。
   試驗參數:管壓40KV,管流200μA,Cu靶,衍射寬度DS=SS=1°,RS=0.3mm,掃描速度2.000 (d·min-1),掃描范圍10°~80°。
   測試譜圖:
X射線衍射儀

 

   測試結果:樣品的主要成分為碳酸鈣。

 

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