先進(jìn)材料表征方法
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動(dòng)態(tài)二次離子質(zhì)譜分析(D-SIMS) | 飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜分析(TOF-SIMS) |
1. X射線光電子能譜技術(shù)
X射線光電子能譜技術(shù)(X-ray photoelectron spectroscopy,簡(jiǎn)稱XPS)是一種表面分析方法, 使用X射線去輻射樣品,使原子或分子的內(nèi)層電子或價(jià)電子受激發(fā)射出來(lái),被光子激發(fā)出來(lái)的電子稱為光電子,可以測(cè)量光電子的能量和數(shù)量,從而獲得待測(cè)物組成。XPS主要應(yīng)用是測(cè)定電子的結(jié)合能來(lái)鑒定樣品表面的化學(xué)性質(zhì)及組成的分析,其特點(diǎn)在光電子來(lái)自表面10nm以內(nèi),僅帶出表面的化學(xué)信息,具有分析區(qū)域小、分析深度淺和不破壞樣品的特點(diǎn),廣泛應(yīng)用于金屬、無(wú)機(jī)材料、催化劑、聚合物、涂層材料礦石等各種材料的研究,以及腐蝕、摩擦、潤(rùn)滑、粘接、催化、包覆、氧化等過(guò)程的研究。
2. X射線光電子能譜分析(XPS)可為客戶解決的產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題
(1)當(dāng)產(chǎn)品表面存在微小的異物,而常規(guī)的成分測(cè)試方法無(wú)法準(zhǔn)確對(duì)異物進(jìn)行定性定量分析,可選擇XPS進(jìn)行分析,XPS能分析≥10μm直徑的異物成分以及元素價(jià)態(tài),從而確定異物的化學(xué)態(tài),對(duì)失效機(jī)理研究提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。
(2)當(dāng)產(chǎn)品表面膜層太薄,無(wú)法使用常規(guī)測(cè)試進(jìn)行厚度測(cè)量,可選擇XPS進(jìn)行分析,利用XPS的深度濺射功能測(cè)試≥20nm膜厚厚度。
(3)當(dāng)產(chǎn)品表面有多層薄膜,需測(cè)量各層膜厚及成分,利用D-SIMS能準(zhǔn)確測(cè)定各層薄膜厚度及組成成分。
(4)當(dāng)產(chǎn)品的表面存在同種元素多種價(jià)態(tài)的物質(zhì),常規(guī)測(cè)試方法不能區(qū)分元素各種價(jià)態(tài)所含的比例,可考慮XPS價(jià)態(tài)分析,分析出元素各種價(jià)態(tài)所含的比例。
3. X射線光電子能譜分析(XPS)注意事項(xiàng)
(1)樣品最大規(guī)格尺寸為1×1×0.5cm,當(dāng)樣品尺寸過(guò)大需切割取樣。
(2)取樣的時(shí)候避免手和取樣工具接觸到需要測(cè)試的位置,取下樣品后使用真空包裝或其他能隔離外界環(huán)境的包裝, 避免外來(lái)污染影響分析結(jié)果。
(3)XPS測(cè)試的樣品可噴薄金(不大于1nm),可以測(cè)試弱導(dǎo)電性的樣品,但絕緣的樣品不能測(cè)試。
(4)XPS元素分析范圍Li-U,只能測(cè)試無(wú)機(jī)物質(zhì),不能測(cè)試有機(jī)物物質(zhì),檢出限0.1%。
4.應(yīng)用實(shí)例
樣品信息:客戶端發(fā)現(xiàn)PCB板上金片表面被污染,對(duì)污染區(qū)域進(jìn)行分析,確定污染物類型。
測(cè)試結(jié)果譜圖:
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結(jié)論:表面直接分析發(fā)現(xiàn)腐蝕性元素S,往心部濺射10nm深度后未發(fā)現(xiàn)S,說(shuō)明表面污染物為含硫類物質(zhì)。
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